1 概述
威登法生产对苯二甲酸二甲酯(DMT)过程中产生的醇解残渣(简称残渣)含有氧化用催化剂一醋酸钴、醋酸锰。年产14万吨DMT装置残渣排量在6 000吨以上，其中含醋酸钴、醋酸锰5O吨以上，价值500万元，因此从残渣中提取钴锰催化剂继续在氧化中应用，有较高的经济效益。
天津石化公司建有处理残渣能力8 000吨／年的催化剂回收装置，该装置自投产以来，年产醋酸钴、醋酸锰复合催化剂100吨以上，钴锰回收率95％。天津石化公司化工厂DMT装置从1994年起一直使用该装置回收的钴锰催化剂进行生产，生产平稳，产品质量合格，产量达到并超过设计值。
但该装置投产初期钴锰回收率只有75％-80％，而且操作不稳定，萃取混和液分层不好，严重影响了装置的正常运转，也不能达到预期的经济效益，与国内外同行业先进技术相比还有不小的差距。为提高装置收率，稳定操作，我们改进了工艺并对工艺参数进行重新优化，终于使装置钴锰回收率达到95％，做到了操作平稳。本文详述了改进该工艺的原因、依据和改进结果。
2 工艺原理及工艺流程
2．1 工艺原理
醇解残渣中含有除钴、锰催化剂以外的近三十种有机物，脱离子水在一定温度下，对残渣中钴、锰离子具有良好的溶解性。而对残渣中的有机物溶解性相对较差，所以采用它为萃取剂。
在萃取条件下脱离子水对残渣中的有机物也有一定的溶解度，使得这些有机物进入萃取相，影响催化剂量。该装置采用冷却、沉降的方法清除萃取液中的有机物。
用强酸性阳离子交换树脂吸附萃取液中的钴锰离子，然后采用醋酸钠水溶液作为解吸剂，解吸液即为醋酸钴、醋酸锰水溶液。将解吸液配制成DMT装置氧化所需浓度指标，即得钴锰催化剂产品。
2．2 工艺流程
2．2．1 萃取
残渣由DHT车间送到残渣储罐，再送进一次萃取釜与二次萃取液混合，在常压、温度为96℃下进行萃取，物料在萃取釜中停留约两小时后溢流到一次分层罐中静置分层，上层清液(一次萃取液)溢流到沉降罐中。下层一次萃取余渣与来自脱离子水加热器的脱离子水进人二次萃取釜，停留约两小时后溢流到二次分层罐中静置分层，清液(二次萃取液)返回一次萃取釜作为一次萃取剂。二次分层罐中的萃余渣间歇压人萃余渣罐，再送回DMT车间。(见图1)
2．2．2 离子交换
一次萃取液经沉降分离出杂质后，送到萃取液高位槽，加热到7O℃，进人强酸树脂柱串柱吸附，使树脂吸附钴锰离子饱和，而不含钴锰的废液排入残液树脂柱或排放。用脱离子水对饱和柱进行正洗后，在压
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